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高鐵酸鉀片的制備方案及工藝過程

  據悉,高鐵酸鉀片的制備方法有次氯酸鹽氧化法、電解法以及過氧化物氧化法三種。由于過氧化物氧化法反應溫度較高且存有或生成苛性堿,會使得反應容器嚴重腐蝕,且反應為放熱反應,溫度升高快,易引起爆燃,有一些危險性,因此不采用此方法。電解法有對原料和設備的要求較低,操作簡單,原材料消耗少,靈活方便等優點;但是此種方法也存在制得的產物濃度低,電流效率不夠穩定,操作穩定性差,電耗高,副產品較多,生產成本較高等缺點,因此也不采用此法。次氯酸鹽氧化法設備投資少,生產成本較低等優點,因此多采用此方進行生產。

  次氯酸鹽氧化法制備高鐵鹽可分為單堿法和雙堿法。雙堿法是以一種堿NaOH為原料反應制得次氯酸鈉,再加入鐵鹽,在堿性溶液中發應生成高鐵酸鈉,然后加入二種堿氫氧化鉀將其轉化為高鐵酸鉀片。

  單堿法是以氫氧化鉀反應制得次氯酸鉀,然后加三價鐵鹽直接生成為高鐵酸鉀的方法,利用這種合成方法可簡化純化步驟,增進時效與產率,因此多采用單堿法制備高鐵酸鉀。

  高鐵酸鉀的制備基本工藝過程是∶先在氫氧化鉀的溶液中通氯氣制備次氯酸鉀溶液,加入固體氫氧化鉀使雜質氯化鉀析出,過濾,制得飽和次氯酸鉀溶液,向其中加鐵黃發生氧化還原發應制備高鐵酸鉀溶液,再向溶液中加固體KOH使高鐵酸鉀析出,過濾得出粗產品。將粗產品溶解,過濾清理出雜質,把濾液轉移到飽和氫氧化鉀溶液中低溫攪拌,30min后過濾,依次用有機溶劑正戊烷、無水乙醇、乙醚洗滌除雜,干燥制得高鐵酸鉀片。

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