高鐵酸鉀片的合成實驗

　　合成高鐵酸鉀片的方法主要有三種:干式氧化法、電化學法、濕式氧化法。次氯酸鹽氧化法又稱濕法，本實驗采用此法。

　　一、試劑及儀器:

　　二氧化錳、鹽酸、硝酸鐵、氫氧化鉀、正已烷、乙醇等，均為分析純等;氯氣發生裝置、電動攪拌器、真空干燥箱、G3砂芯漏斗、離心機。

　　二、實驗步驟:

　　稱取80gKOH溶于150mL蒸餾水之中，冷卻至0左右緩慢通入Cl2(氯氣用70g二氧化錳與150mL濃HCl加熱反應制取)，得到了淡黃色KClO溶液，把固體KOH緩慢的加入上述溶液得到飽和KOH溶液，在20左右攪拌溶解，再冷到0用布氏漏斗抽濾，得到無色透明的次氯酸鉀溶液，在濾液中加入少量Na2SiO3固體作為穩定劑。稱取65gFe(NO3)39H2O，用研缽磨碎，少量多次在加入攪拌著的冷KClO溶液中，1h后硝酸鐵基本反應周全。用砂心漏斗抽濾。濾渣用環己烷、乙醇洗滌、石油醚依次洗滌，在60下真空干燥，得紫色粉末粗產品，將粗產品重結晶得純品。

　　三、高鐵酸鉀片的純度分析方法：

　　高鐵酸鹽純度分析方法比較多，目前市場內外普遍采用的是砷酸鹽分析法、鉻酸鹽氧化還原滴定法、直接分光度法、EDTA滴定法和循環伏安法等。本實驗采用鉻酸鹽法測定高鐵酸鉀的純度。

　　試劑:硫酸亞鐵銨、氫氧化鉀、濃硫酸、重鉻酸鉀、二苯胺磺酸鈉、三氯化鉻。反應原理:在強堿性溶液中用高鐵酸鉀將過量的三價鉻鹽氧化成六價鉻酸鹽，在酸性類的液體之中用硫酸亞鐵銨的標準溶液來進行還原，以二苯胺磺酸鈉作為指示劑，滴定終點的溶液顏色由紫色變成為綠色。

　　依據硫酸亞鐵銨溶液的濃度與消耗的體積來計算高鐵酸鉀片的純度與產率，用此法測定得到了高鐵酸鉀的純度是為97.34%，產率為45.8%。

　　以上合成實驗，只供參考，具體有疑問的地方，歡迎來電咨詢。