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制造高鐵酸鉀片時對洗滌劑與鐵源的選取

?  一、洗滌劑的選?。?/p>

  由高鐵酸鉀片的穩定性可知∶高純度干燥的高鐵酸鉀穩定性較高,低純度含水的產品穩定性很差,會很快分解生成Fe(OH)3同時放出O2。所以高鐵酸鉀生成之后應當及時進行脫水除雜的處理工藝。有文獻報道通常選用苯、甲醇(或異丙醇)和乙醚為溶劑進行洗滌,而苯致癌性物質,甲醇揮發性較強、損害性較大,而異丙醇去除雜質的能力又較差,因此選用對環境友好的正正烷代替苯,沒損害價廉的乙醇代替甲醇、乙醚等有機溶劑洗滌產品。使用方法是先用正戊烷洗滌去除殘留在體系中的水,再用乙醇洗滌去除殘留的少量可溶性雜質和水。末后用乙醚洗滌除夫殘留的少量乙醇和水,以加速高鐵酸鉀片的干燥。其加入順序不要變,如果先加乙醇,乙醇迅速被濕的高鐵氧化成乙醛,高鐵酸鉀自身被還原成,而Fe(OH)3的水合物會加快高鐵酸鉀的分解,因此應先用惰性的溶劑烷烴整體去除體系中的水,使產品鈍化。乙醚是一種揮發性較強易燃有麻醉性的有機溶劑,因此應在保持洗滌成果的前提下,較大限度地降低它的用量,這既節約了原料,又減少了污染。

  二、鐵源的影響:

  有研究分別用硝酸鐵、硫酸鐵、氯化鐵以及鐵黃為鐵源來生產高鐵酸鉀,研究后得知,四種鐵源所制得的高鐵酸鉀,鐵黃制得的的純度較高。這時由于鐵黃制作高鐵酸鉀之時,基本無雜質引入。鐵黃制得的高鐵酸鉀比硝酸鐵制得的產率低,這是因鐵黃生產高鐵酸鉀的產率是以初始的硫酸亞鐵計算得出的,硫酸亞鐵制備鐵黃有損失,產率偏低。此外,通過差熱分析推斷鐵黃法制得的高鐵酸鉀片熱穩定性較高。

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